Xác định glucosamine trong thực phẩm bảo vệ sức khỏe bằng phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao với detector huỳnh quang (HPLC-FLD)

  • Mai Hương Phạm Thị
  • Mỹ Hạnh Trương Thị
  • Huyền My Đặng Thị
  • Kiều Chinh Phạm Thị
  • Trang Vũ Thị
  • Khánh Cao Công
  • Anh Hoàng Quốc
  • Ngọc Anh Mai Thị
  • Minh Thu Nguyễn Thị
  • Huy Nguyễn Quang
  • Ánh Hường Nguyễn Thị
Từ khóa: Glucosamine, HPLC-FLD, thực phẩm bảo vệ sức khỏe

Tóm tắt

Phương pháp sắc ký lỏng sử dụng detector huỳnh quang (HPLC-FLD) với các ưu điểm như đơn giản, nhanh và chọn lọc đã được nghiên cứu nhằm xác định glucosamine trong thực phẩm bảo vệ sức khỏe bằng cách dẫn xuất với 9-fluorenylmethyl chloroformate (FMOC-Cl). Điều kiện phân tích gồm: cột C18 (150 mm × 4,6 mm × 5 µm); pha động theo chế độ gradient có thành phần gồm nước và acetonitrile với tốc độ dòng 1,0 mL/phút; detector FLD ở bước sóng kích thích (λex) 265 nm và bước sóng phát xạ (λem) 315 nm. Các mẫu phân tích là thực phẩm bảo vệ sức khỏe (TPBVSK) dạng viên nang cứng hoặc viên nén được xử lý bằng cách nghiền nhỏ, trộn đều và chiết siêu âm với nước, tạo dẫn xuất trước khi phân tích bằng HPLC-FLD. Phương pháp đã được đánh giá về độ đặc hiệu, độ tuyến tính của đường chuẩn, độ chính xác và độ chụm đạt yêu cầu theo AOAC. Trong đó, đường chuẩn được xây dựng trong khoảng nồng độ glucosamine từ 6,7 đến 135 ppm cho hệ số tương quan tuyến tính tốt (R2 = 0,9988). Độ lặp và độ tái lặp nội bộ được đánh giá qua độ lệch chuẩn tương đối (RSD %) tương ứng trong khoảng 2,54 đến 3,23 % (n = 6) và 2,24 đến 3,07 %, (n = 4), cho thấy phương pháp có độ chụm tốt. Độ đúng được đánh giá qua hiệu suất thu hồi đạt trong khoảng 98,0 đến 101,5 % và qua chương trình thử nghiệm thành thạo liên phòng H21.11 do Viện Kiểm nghiệm an toàn vệ sinh thực phẩm quốc gia tổ chức với kết quả đạt (z-score là -0,89 < 2). Phương pháp đã được áp dụng để xác định hàm lượng glucosamine dưới dạng các loại muối khác nhau trong 15 mẫu thực phẩm bảo vệ sức khỏe với kết quả dao động trong khoảng từ 87,8 mg/viên đến 1088 mg/viên.

điểm /   đánh giá
Phát hành ngày
2022-04-05
Chuyên mục
Bài viết