Ứng dụng kỹ thuật LC-MS/MS để xác định chất cấm Cyproheptadin trong thực phẩm chức năng

Tóm tắt

Cyproheptadin (CYP) là một kháng histamin H1 thường bị trộn trái phép trong các thực phẩm chức năng để kích thích sự thèm ăn, tăng cân của trẻ nhỏ, hiện đã bị cấm sử dụng trong thực phẩm bảo vệ sức khỏe theo quy định tại Thông tư 10/2021-BYT. Phương pháp được nghiên cứu sử dụng hệ thống sắc ký lỏng khối phổ hai lần của Agilent Triple Quadrupole 6460 với mảnh 288,1 → 96,1 và 288,1 → 191,2 được lựa chọn để định lượng và định tính. Cột sắc ký XBridge C18 (100 mm × 2,1 mm, 3,5 µm) với pha động gồm acetonitril và acid formic 0,1% được lựa chọn cho phép tách sắc ký. Chất phân tích được chiết bằng methanol và làm sạch bằng hỗn hợp bột PSA (Primary Secondary Amine) và bột C18. Độ thu hồi đạt trong khoảng 80 – 110% và độ đúng của phương pháp đạt yêu cầu về thẩm định phương pháp theo quy định của Hiệp hội các nhà hóa học phân tích chính thống (AOAC) ở các mức nồng độ thêm chuẩn trên ba nền mẫu thực phẩm bảo vệ sức khỏe dạng cốm, dạng siro và thực phẩm bổ sung dạng sữa bột. Giới hạn phát hiện và định lượng đạt được 0,08 mg/kg và 0,25 mg/kg với nền mẫu siro; 0,15 mg/kg và 0,50 mg/kg với nền mẫu cốm và nền sữa bột. Phương pháp đã được áp dụng để phân tích 30 mẫu thực phẩm chức năng trên thị trường và phát hiện 01 mẫu siro dương tính (hàm lượng 1,67 mg/liều dùng 10 mL). Phương pháp có thể ứng dụng phương pháp để phân tích CYP trong các mẫu thực phẩm chức năng trên thị trường cũng như phát triển để phân tích đồng thời các chất trộn trái phép khác có tính chất và tác dụng tương tự trong các nghiên cứu tiếp theo.