Phát triển phương pháp sắc ký lỏng khối phổ xác định hàm lượng biotin trong sản phẩm dinh dưỡng và thực phẩm bảo vệ sức khỏe

Tóm tắt

Nghiên cứu được thực hiện với mục tiêu phát triển phương pháp xác định hàm lượng biotin tự do trong sản phẩm dinh dưỡng và thực phẩm bảo vệ sức khỏe bằng phương pháp sắc ký lỏng khối phổ LC-MS/MS với quy trình xử lý mẫu nhanh, đơn giản. Mẫu phân tích được thủy phân trong dung dịch đệm acetat (50 mM, pH = 4); dung dịch ascorbat (10%) ở 120 ± 1°C và phân tích trên LC-MS/MS, sử dụng nội chuẩn 2H4- biotin. Các điều kiện LC-MS/MS bao gồm: cột C18 (100 mm × 2,1 mm; 1,7 µm) và pha động acid formic 0,1% và MeOH. Chất phân tích được phát hiện trên hệ khối phổ hai lần MS/MS với nguồn ion hoá ESI (+). Phương pháp đã được thẩm định theo các tiêu chí của AOAC. Giới hạn phát hiện của phương pháp là 0,15 - 4,20 µg/100 g, giới hạn định lượng của phương pháp là 0,5 - 14,0 µg/100g, độ thu hồi trong khoảng 81,3 - 107,3%, độ lặp lại RSD trong khoảng 2,00 - 7,30 %, độ tái lập nội bộ trong khoảng 2,50 - 7,70% đều đạt theo yêu cầu của AOAC. Phương pháp đã được áp dụng để phân tích hàm lượng biotin trong 10 mẫu sản phẩm dinh dưỡng và 10 mẫu thực phẩm bảo vệ sức khỏe.