Bước đầu xây dựng và đánh giá phương pháp xác định đồng thời độc tố vi nấm trong ngũ cốc bằng kỹ thuật sắc ký lỏng ghép nối khối phổ

Tóm tắt

Hiện nay, các phương pháp tiêu chuẩn xác định hàm lượng độc tố vi nấm sử dụng kỹ thuật chiết pha rắn (SPE) bằng cột ái lực để làm sạch dịch chiết và phân tích trên thiết bị HPLC-FLD hoặc LC-MS/MS cho từng độc tố hoặc nhóm độc tố. Do đó, việc xử lý mẫu và phân tích trên thiết bị tốn nhiều thời gian, dẫn đến chi phí vận hành cao. Phương pháp mới có thể xác định đồng thời 09 hoạt chất mycotoxin chỉ với một lần chuẩn bị mẫu và một lần phân tích trên thiết bị, cho kết quả chọn lọc, ổn định và chính xác. Phương pháp thử đã được đánh giá qua ba giai đoạn gồm: xác nhận giá trị sử dụng theo CEN/TR 16059:2010 (giai đoạn 1), so sánh với các phương pháp tiêu chuẩn (giai đoạn 2), đánh giá phương pháp bằng chương trình so sánh liên phòng (giai đoạn 3). Các mẫu ngũ cốc được chiết bằng kỹ thuật QuEChERS, làm sạch bằng d-SPE và được phân tích trên thiết bị LC-MS/MS. Giới hạn định lượng của phương pháp (LOQ) là 0,5 μg/kg cho từng độc tố nhóm aflatoxin và 40 μg/kg, 25 μg/kg, 1 μg/kg, 75 μg/kg lần lượt cho deoxynivalenol, zearalenone, ochratoxin A, từng độc tố fumonisin (B1&B2). Hiệu suất thu hồi của phương pháp trong khoảng 70-120%, độ lệch chuẩn tương đối RSD ≤ 20%, phương pháp cho kết quả tương đương các phương pháp xác định riêng lẻ có sử dụng cột ái lực trong giai đoạn chiết mẫu. Hiện phương pháp đã được đánh giá thông qua chương trình so sánh liên phòng lần 1 (vòng khảo sát) và đang thực hiện lần 2 (vòng chính thức) dự kiến thực hiện trong năm 2022.