Xây dựng phương pháp phát hiện và định lượng một số độc tố vi nấm nhóm Alternaria trong thực phẩm bằng sắc ký lỏng khối phổ phân giải cao

Tóm tắt

Sắc ký lỏng khối phổ phân giải cao (LC-HRMS) đã được ứng dụng để xây dựng phương pháp phát hiện và định lượng đồng thời 03 độc tố vi nấm Alternaria (Alternariol (AOH), Alternariol Monomethyl Ete (AME), acid Tenuazonic (TeA)). Điều kiện sắc ký gồm: cột pha đảo C18, pha động ở chế độ gradient với hai kênh H₂O và MeOH cùng chứa 0,1 % acid formic và 10 mM amoni format. Khối phổ phân giải cao HRMS với nguồn ion hóa điện tử âm (ESI-) đã được sử dụng. Mẫu được làm sạch và làm giàu bằng cột chiết pha rắn Oasis HLB. Phương pháp có giới hạn định lượng (LOQ) của AOH và AME là 1,0 µg/kg và TeA là 3,0 µg/kg với độ thu hồi từ 80,0 - 114,8 %, độ lặp lại từ 0,07 - 9,9 %, đạt yêu cầu theo quy định của AOAC và châu Âu. Phương pháp đã được ứng dụng để phát hiện và định lượng các độc tố vi nấm nhóm Alternaria có trong 80 mẫu thực phẩm được lấy trên địa bàn thành phố Hà Nội. Phát hiện AOH trong 04/20 mẫu rau (3,3 - 178 µg/kg), 03/20 mẫu trái cây (5,6 - 7,3 µg/kg), 06/20 mẫu ngũ cốc (13,4 - 17,4 µg/kg), 03/20 mẫu hạt chứa dầu (13,2 - 25,2 µg/kg); phát hiện AME trong 01/20 mẫu rau (7,5 µg/kg), 02/20 mẫu trái cây (< 3 µg/kg), 01/20 mẫu ngũ cốc (9,5 µg/kg), 02/20 mẫu hạt chứa dầu (< 3 µg/kg); phát hiện TeA trong 02/20 mẫu rau (9,0 µg/kg), 01/20 mẫu ngũ cốc (< 3 µg/kg), 02/20 mẫu hạt chứa dầu (< 3 µg/kg), không phát hiện ở mẫu trái cây.