Xác định đồng thời 07 glucocorticoid trong mỹ phẩm bằng sắc ký lỏng khối phổ hai lần (LC-MS/MS)

Tóm tắt

Phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao kết hợp với đầu dò khối phổ ba tứ cực sử dụng kỹ thuật ion hóa phun điện tử (LC-ESI-MS/MS) để xác định và định lượng đồng thời 7 glucocorticoids gồm hydrocortisone acetate (HCA), cortisone acetate (COA), prednison (PDS), prednisolone (PDL), methylprednisolone (MPL), dexamethasone (DEX)) và fluocinolone acetonid (FLA) đã được xây dựng và thẩm định. Phương pháp có thể được sử dụng để xác định các glucocorticoid trộn trái phép trong mỹ phẩm dạng kem và dạng gel bôi. Các chất phân tích trong mẫu được chiết lặp với ethyl acetate, làm sạch bằng cột chiết pha rắn C18 và phân tích trên sắc ký lỏng khối phổ hai lần. Các hợp chất được phân tách bằng sắc ký lỏng pha đảo kết hợp với rửa giải gradient nồng độ: 0,1% acid formic trong nước và acetonitril. Giới hạn phát hiện và giới hạn định lượng cho PDS, PDL và FLA lần lượt là 0,3 µg/g và 0,6 µg/g và đối với những chất khác là 0,03 và 0,12 µg/g. Độ lặp lại dưới 23% và độ thu hồi trong khoảng 80-110% đáp ứng yêu cầu Châu Âu theo EC-657/2002. Phương pháp được ứng dụng thành công để phân tích 20 mẫu mỹ phẩm trên thị trường Việt Nam. Kết quả cho thấy có khoảng 20% mẫu thử chứa glucocorticoid với nồng độ dao động từ 0,175 đến 16,2 µg/g.