Xác định đồng thời hàm lượng sibutramine và một số dẫn xuất trong thực phẩm bổ sung hỗ trợ giảm cân bằng sắc ký lỏng khối phổ hai lần (LC-MS/MS)

Tóm tắt

Phương pháp sắc ký lỏng khối phổ hai lần được sử dụng để xác định hàm lượng của sibutramine (SB), N-desmethyl sibutramine (DSB) và N-didesmethyl sibutramine (DDSB), là những chất trộn trái phép trong thực phẩm bổ sung hỗ trợ giảm cân. Sibutramine và dẫn xuất của nó được chiết bởi dung môi methanol, sau đó tạp chất được loại bằng carbon hoạt tính (GCB). Quá trình tách sắc ký được thực hiện trên cột sắc ký C18 (100 mm x 2,1 mm, 3,5 µm). Pha động là gradient của 2 kênh: Kênh A là Acetonitril, kênh B là hỗn hợp ammoni acetate 2 mM + acid formic 0,1%. Kỹ thuật ghi phổ MRM ở chế ion dương được sử dụng để phát hiện SB, DSB và DDSB với số khối tương ứng m/z là 279,9/124,8; 266,0/124,8 và 252,1/125,0. Phương pháp đã được thẩm định và đáp ứng yêu cầu của AOAC về độ đặc hiệu, độ tái lặp và độ thu hồi. Đường chuẩn được xây dựng tuyến tính trong khoảng 0,002 - 0,100 µg/mL đối với SB, DSB và DDSB, hệ số tương quan lớn hơn 0,990. Phương pháp đã được ứng dụng để xác định hàm lượng SB, DSB và DDSB trong thực phẩm bổ sung hỗ trợ giảm cân, mẫu được lấy ngẫu nhiên tại các cửa hàng thuốc trên địa bàn Hà Nội ở cả 3 dạng viên nang cứng, viên nang mềm và trà túi lọc. Kết quả phát hiện 6 mẫu chứa SB, và DSB có hàm lượng nằm trong khoảng 0,817 - 31,7 mg/g.