Xác định dư lượng một số chất nhóm Tetracycline và đồng phân trong thịt và sản phẩm thịt bằng phương pháp sắc ký lỏng khối phổ hai lần (LC-MS/MS)
Tóm tắt
Nghiên cứu được thực hiện với mục tiêu xây dựng và thẩm định phương pháp xác định hàm lượng một số kháng sinh nhóm tetracycline bao gồm: Tetracycline (TC), Oxytetracycline (OTC), Chlortetracycline (CTC), Metacycline (MC), Doxycycline (DC) và các đồng phân: 4-epi Oxytetracycline (4-epi OTC), 4-epi Tetracycline (4-epi TC), 4-epi Chlortetracycline (4-epi CTC) trong thịt và sản phẩm từ thịt bằng sắc ký lỏng khối phổ hai lần (LC-MS/MS). Quy trình xử lý mẫu được thực hiện nhanh và đơn giản: mẫu được chiết với đệm McIlvaine-EDTA, kết tủa protein bằng acid tricloacetic. Sau đó, dịch chiết được làm sạch trên cột chiết pha rắn HLB. Quá trình phân tách được thực hiện trên cột sắc ký pha đảo X-bridge C18 (150 mm x 2,1 mm id; 3,5 μm), pha động kênh A là acid formic 0,1%/H2O, kênh B là ACN; tốc độ dòng 0,5 mL/phút, thể tích tiêm 10 µL. Phương pháp được thẩm định có độ đặc hiệu tốt, đường chuẩn của các chất phân tích tuyến tính trong khoảng nồng độ 15 – 150 µg/kg. Giới hạn phát hiện (LOD) và giới hạn định lượng (LOQ) đạt được với các chất phân tích tương ứng là 5 µg/kg và 15 µg/kg. Độ đúng được đánh giá qua độ thu hồi đạt được trong khoảng 84,23 – 108,5%, độ chụm được đánh giá qua độ lặp lại và độ tái lập nội bộ đạt yêu cầu theo AOAC. Phương pháp đã được áp dụng để phân tích dư lượng kháng sinh nhóm tetracycline và đồng phân trong 10 mẫu thực phẩm (thịt gà, thịt lợn, giò sống, xúc xích) thu thập trên thị trường.