Xây dựng quy trình định lượng đồng thời chín paraben trong mỹ phẩm bằng phương pháp UPLC – đầu dò UV-VIS

Tóm tắt

Các hợp chất paraben được sử dụng rất phổ biến làm chất bảo quản trong mỹ phẩm. Tuy nhiên, chúng có nhiều ảnh hưởng có hại đến sức khỏe người sử dụng. Ngày 13 tháng 04 năm 2015, Cục Quản lý Dược Việt Nam ban hành công văn số 6577/QLD-MP, quy định giới hạn cho phép của methyl paraben, ethyl paraben là 0,4% khi dùng riêng lẻ, 0,8% nếu dùng hỗn hợp; propylparaben, butylparaben là 0,14%; đặc biệt, 5 paraben gồm isopropyl paraben, isobutyl paraben, phenyl paraben, benzyl paraben và  pentyl paraben bị cấm sử dụng trong mỹ phẩm. Do đó, việc tách và định lượng các paraben trên mỹ phẩm là cần thiết nhằm đảm bảo chất lượng và độ an toàn của mỹ phẩm. Trong nước cũng như trên thế giới, đã có các nghiên cứu định lượng paraben và các đồng phân trên đều sử dụng kỹ thuật sắc ký lỏng đầu dò khối phổ, đây là kỹ thuật hiện đại, có độ nhạy và độ chọn lọc cao; tuy nhiên lại không phổ biến tại hầu hết các phòng thí nghiệm trong nước. Đến nay, chưa có công trình nghiên cứu trong nước định lượng đồng thời các cặp đồng phân isopropyl/propyl và isobutyl/butyl paraben với các paraben khác bằng kỹ thuật sắc ký lỏng hiệu năng cao sử dụng đầu dò UV-Vis. Do đó, để góp phần thúc đẩy công tác quản lý chất lượng mỹ phẩm, chúng tôi thực hiện nghiên cứu này nhằm xây dựng quy trình định lượng đồng thời 9 paraben gồm 2 cặp đồng phân vị trí, sử dụng hệ thống sắc ký lỏng đầu dò UV-Vis, rút ngắn thời gian phân tích, tiết kiệm dung môi, hóa chất.

Nguyên liệu

Chất chuẩn gồm 9 paraben: Methylparaben (MP), ethylparaben (EP), propylparaben (PrP), phenylparaben (PhP), isobutylparaben (IBP), butylparaben (BuP), benzylparaben (BeP) từ Viện Kiểm nghiệm thuốc TP. Hồ Chí Minh; isopropylparaben (IPP), pentylparaben (PeP) từ Sigma-Aldrich. Các dung môi methanol, acetonitril, nước cất đạt chuẩn HPLC (Merck-Đức).

Thiết bị

Hệ thống sắc ký lỏng Acquity UPLC H-Class, đầu dò TUV, hãng Waters (Mỹ), cột sắc ký Cortecs C18⁺ (100 x 2,1 mm,1,6 µm), cân phân tích AUY 220 Shimadzu (d = 0,01 mg, max 220 g), máy li tâm HermLe Z206A, Hettich EBA 200, máy lắc (vortex) IKA vortex 3, bộ chiết pha rắn SPE C₁₈ và các thiết bị khác.

Phương pháp nghiên cứu

-          Chuẩn bị mẫu phân tích.

-          Khảo sát điều kiện sắc ký.

-          Thẩm định quy trình.

-          Ứng dụng.

Kết luận

Nghiên cứu lần đầu tiên đã xây dựng được quy trình định lượng đồng thời 9 paraben gồm 2 cặp đồng phân vị trí bằng phương pháp sắc ký lỏng UPLC đầu dò UV-Vis, pha tĩnh C18⁺ (100 x 2,1 mm; 1,6 µm), pha động acetonitril: nước với chương trình rửa giải gradient, thời gian phân tích 15 phút. Quy trình đã được thẩm định có tính đặc hiệu, đạt tính tuyến tính với hệ số tương quan > 0,995, giới hạn phát hiện và giới hạn định lượng thấp, đạt độ đúng và độ chính xác. Quy trình đã được ứng dụng để định lượng các paraben trong mẫu mỹ phẩm thực tế.