Nghiên cứu xây dựng quy trình định lượng butyl hydroxytoluen chế phẩm có chứa dầu mù u bằng phương pháp HPLC

Tóm tắt

Butyl hydroxytoluen (BHT) có tên hóa học là 2,6-Ditertiary-butyl-p-cresol; 4-methyl-2,6-ditertiary-butyl-phenol. Công thức hóa học C₁₅H₂₄O, khối lượng phân tử 220,36. BHT là chất chống oxy hóa được sử dụng làm phụ gia thực phẩm. BHT là chất rắn dạng vảy hoặc tinh thể màu trắng, không mùi hoặc có mùi thơm nhẹ đặc trưng, không tan trong nước và propan-1,2-diol, dễ tan trong ethanol.

Giới hạn của BHT trong thực phẩm được quy định trong Thông tư hướng dẫn việc quản lý phụ gia thực phẩm số 27/2012/TT-BYT ngày 30/11/2012 (mg/kg). Khi dùng dưới dạng thuốc dán trên da động vật (không nói rõ loài và số lượng) trong 48 giờ cho thấy da bị kích ứng vừa phải nhưng không gây nhạy cảm. Khi bôi các dung dịch BHT có nồng độ lần lượt 5, 10, 20 và 30 mg/0,1 ml DMSO trên da chuột nhắt 10 CD-1 đực và cái được cạo lông, 3 lần mỗi tuần trong 4 tuần, BHT gây tăng sản biểu bì đôi khi có liên quan với sự tạo thành chỗ loét nhỏ. BHT được sử dụng trong mỹ phẩm làm chất chống oxy hóa với hàm lượng từ 0,0002 % đến 0,5 %. Vì vậy, để đảm bảo an toàn cho bệnh nhân, các nhà sản xuất và quản lý mong muốn sử dụng BHT với lượng tối thiểu cho phép và cần có phương pháp kiểm tra hàm lượng thích hợp nhất là trong nền mẫu dầu. Đã có các chuyên luận BHT trong Dược điển Anh, Mỹ, Châu Âu nhưng chưa đề cập chỉ tiêu định lượng. Theo Tiêu chuẩn Việt Nam (TCVN) về phụ gia thực phẩm BHT, hàm lượng được xác định bằng phương pháp sắc ký khí. Ngoài ra, BHT còn được phân tích bằng các kỹ thuật HPLC, GC-MS, UV, sắc ký thẩm thấu gel. Bài báo này cung cấp một quy trình phân tích bằng kỹ thuật HPLC để định lượng BHT trong chế phẩm dùng ngoài có chứa dầu mù u (Oleum Calophylli inophylli).

            Nguyên liệu: Dầu mù u, Công ty CP DP Minh Hải.

Phương pháp

- Chuẩn bị dung dịch chuẩn và dung dịch thử

- Dung dịch thử

- Dung dịch chuẩn

- Điều kiện sắc ký

- Tiến hành

- Thẩm định phương pháp phân tích

            Kết luận

            Phương pháp đề nghị để định lượng butyl hydroxytoluen trong chế phẩm có chứa dầu mù u bằng sắc ký lỏng cột pha thuận được thẩm định theo hướng dẫn của ICH cho thấy đơn giản, phù hợp với nhiều phòng thí nghiệm ở nước ta và đạt độ đúng, chính xác và tin cậy.

Phương pháp này có thể ứng dụng vừa định tính, vừa định lượng butyl hydroxytoluen trong nền mẫu dầu với điều kiện là chúng được tách ra khỏi các thành phần khác trong nền mẫu.