Tổng hợp và thiết lập chuẩn đối chiếu tạp chất A của diclofenac

Tóm tắt

1-(2,6-dichlorophenyl)-1,3-dihydro-2H-indol-2-on là tạp chất A của diclofenac được quy định và yêu cầu kiểm tra giới hạn trong nguyên liệu và thành phẩm thuốc theo Dược điển Việt Nam V, BP 2017 và USP 41. Tuy nhiên, hiện nay, chưa tìm thấy nghiên cứu tại Việt Nam công bố về kết quả tiêu chuẩn hóa tạp chất đối chiếu A của diclofenac phục vụ cho công tác kiểm nghiệm. Nghiên cứu được thực hiện với mục tiêu tiêu chuẩn hóa tạp chất A của diclofenac nhằm xây dựng một quy trình tổng hợp và tinh chế đơn giản, hiệu suất cao và chi phí thấp, góp phần đa dạng hóa nguồn cung ứng tạp chất chuẩn A của diclofenac.

      Nguyên liệu

            - Chất chuẩn tạp A 99,7 % từ Công ty Sigma-Aldrich, số lô BCBT7306.

            - Hóa chất và dung môi: Natri diclofenac 99,0 % từ Công ty Arshine; acetonitril và methanol từ J. T. Baker, Oxalyl clorid 98 % từ Sigma-Aldrich.

      Phương pháp nghiên cứu

            - Tổng hợp và tinh chế tạp A của diclofenac

            - Đánh giá chất lượng sản phẩm

            - Thiết lập tạp chất đối chiếu A

            Kết quả

            Tạp chất A của diclofenac đã được tổng hợp và tinh chế với hiệu suất cao (45 %), thời gian ngắn (khoảng 24 giờ) và chi phí thấp (ước khoảng 80 nghìn đồng/20 mg). Sản phẩm tạp chất A được tiêu chuẩn hóa thành công với hàm lượng ấn định là 99,18 %, độ không đảm bảo đo thấp, đạt chất lượng thiết lập tạp chất đối chiếu A của diclofenac phục vụ cho công tác kiểm nghiệm.