Tổng hợp và xác định độ tinh khiết của S-allyl-L-cystein

Tóm tắt

Nhiều nghiên cứu cho thấy hàm lượng chất chống oxy hóa trong tỏi đen cao hơn tỏi tươi và một trong các thành phần có tác dụng sinh học chính trong tỏi đen chính là S-allyl-L-cystein (SAC). Ngày nay việc sử dụng tỏi đen ở Việt Nam đang ngày càng gia tăng, nhiều gia đình cũng bắt đầu làm tỏi đen tại nhà nhưng chất lượng tỏi đen vẫn chưa được kiểm soát do chưa có chất chuẩn. Hiện tại chuẩn SAC không có sẵn trong nước và nguồn ngoại nhập đang được cung ứng với giá rất cao, gây khó khăn trong công tác kiểm tra và giám sát chất lượng Tỏi đen. Từ nhu cầu thực tế trên, nghiên cứu tổng hợp SAC từ L-cystein và allyl bromid đã được thực hiện, đồng thời việc xây dựng quy trình xác định độ tinh khiết của sản phẩm tổng hợp bằng kỹ thuật HPLC cũng được tiến hành nhằm hướng đến việc thiết lập chất đối chiếu SAC.

            Nguyên liệu

L-Cystein, chuẩn SAC của Hãng Sigma Aldrich và hóa chất khác đạt tiêu chuẩn.

Phương pháp nghiên cứu

- Tổng hợp SAC: Theo sơ đồ.

- Thử tinh khiết của SAC tổng hợp: Phương pháp sắc ký lớp mỏng, TGA và DSC.

- Xác định cấu trúc: Bằng các phương pháp phổ nghiệm UV, IR, MS và 1D và 2D-NMR.

- Xây dựng quy trình xác định độ tinh khiết của SAC bằng HPLC-PDA.

            Kết quả

S-Allyl-L-cystein đã được tổng hợp thành công từ L-cystein và allyl bromid, đạt độ tinh khiết trên 99% tính trên chế phẩm nguyên trạng. Hiệu suất tổng hợp trên 60%. Sản phẩm tổng hợp đủ điều kiện để thiết lập chất chuẩn đối chiếu.