Xây dựng quy trình xác định dư lượng 9 thuốc bảo vệ thực vật thường phun trên rau bằng phương pháp UPLC-MS/MS Xevo TQ-S Micro

Tóm tắt

            Theo thống kê của Cục Bảo vệ thực vật, rau là nông sản được xếp vào nhóm nguy cơ bị nhiễm thuốc BVTV nhiều nhất, trong đó nhóm rau ăn lá có nguy cơ cao hơn rau ăn quả, cụ thể là: cải xanh, xà lách xoong, rau ngót, rau muống. Phân tích đa dư lượng thuốc BVTV thường gặp nhiều khó khăn do các thuốc này có tính chất khác nhau về độ phân cực, tính bay hơi, độ tan...dẫn đến quy trình xử lý mẫu thường khó đạt độ thu hồi khi thẩm định quy trình. Trước đây các phương pháp thường chỉ phân tích từng nhóm thuốc BVTV, gần đây phương pháp QuEChERS (viết tắt của Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged và Safe) đã được giới thiệu và xây dựng phương pháp để phân tích thuốc BVTV trong rau quả. Nghiên cứu này được tiến hành với mục tiêu xây dựng được phương pháp xác định đồng thời dư lượng 9 thuốc BVTV thuộc 4 nhóm thường sử dụng trên rau ở tỉnh Vĩnh Long bằng phương pháp UPLC-MS/MS ở mức ppb.

Nguyên liệu

            Chất chuẩn gồm 9 thuốc BVTV: abamectin, alpha-cypermethrin, acetamiprid, chlorpyriphos-ethyl, chlorpyriphos-methyl, chlorantrainiliprol, fenobucarb, fipronil và trichlorfon của Hãng Dr. Ehrenstofer; hóa chất khác đạt tiêu chuẩn.

            Mẫu trắng: hỗn hợp của 3 loại rau ăn lá (cải xanh, cải ngọt, xà lách xoong) không sử dụng hóa chất BVTV. Mẫu giả lập được chuẩn bị bằng cách thêm chất phân tích với nồng độ xác định vào mẫu trắng.

Phương pháp nghiên cứu

            - Khảo sát tình hình sử dụng thuốc BVTV thường phun trên rau tại một số huyện ở tỉnh Vĩnh Long.

- Quy trình xử lý mẫu.

- Khảo sát, lựa chọn điều kiện khối phổ.

- Lựa chọn điều kiện sắc ký.

- Thẩm định quy trình phân tích: Theo hướng dẫn của AOAC.

- Xử lý số liệu: Sử dụng phần mềm SPPSS Inc, Microsoft Excel.

Kết quả

            Nghiên cứu đã ứng dụng kỹ thuật QuEChERS kết hợp sắc ký lỏng khối khổ 3 lần tứ cực dòng Xevo TQ-S Micro để xây dựng quy trình định lượng đồng thời dư lượng của abamectin, alpha-cypermethrin, acetamiprid, chlorpyriphos-ethyl, chlorpyriphos-methyl, chlorantrainiliprol, fenobucarb, fipronil và trichlorfon trong 3 nền mẫu rau cải xanh, cải ngọt xà lách xoong. Phương pháp đáp ứng yêu cầu phân tích dư lượng với độ chọn lọc cao, độ thu hồi trong khoảng 78,6- 110% và RSD nhỏ hơn 17%. Đặc biệt, độ nhạy của phương pháp có thể phát hiện ở mức 0,01 - 0,03 ppb (tương đương 0,01 - 0,03 µg/kg nông sản). Do đó phương pháp có thể ứng dụng để xác định các mẫu rau nhiễm dư lượng thuốc BVTV trên thị trường.