NGHIÊN CỨU TỐI ƯU HOÁ QUY TRÌNH TỔNG HỢP VÀ MỘT SỐ TÍNH CHẤT CỦA 4,6-DIHYDROXY-2-METHYL PYRIMIDINE

Tóm tắt

4,6-dihydroxy-2-methylpyrimidine (MPD) là một tiền chất quan trọng trong ngành dược phẩm và tổng hợp các hợp chất hữu cơ, đồng thời gần đây đã thu hút sự quan tâm như một chất trung gian triển vọng trong quy trình sản xuất vật liệu năng lượng cao giảm nhạy FOX-7. Một phương pháp tổng hợp hiện đại dựa trên phản ứng ngưng tụ giữa acetamidine hydrochloride (C2H6N2·HCl) và diethyl malonate (C7H12O4) trong môi trường kiềm hữu cơ. Tuy nhiên, các dữ liệu liên quan đến thông số công nghệ ảnh hưởng đến hiệu suất phản ứng vẫn còn hạn chế. Trong nghiên cứu này, phương pháp thiết kế thí nghiệm Taguchi đã được áp dụng nhằm tối ưu hóa điều kiện phản ứng để nâng cao hiệu suất tổng hợp MPD. Kết quả từ các thí nghiệm xác nhận cho thấy các điều kiện tối ưu bao gồm: nồng độ natri methoxide 18%, thời gian phản ứng 180 phút, và tỉ lệ mol DEM/Ace·HCl là 1,4. Trong điều kiện này, hiệu suất tổng hợp MPD đạt tối đa 88,5%. Sản phẩm MPD thu được đã được định danh thông qua các kỹ thuật phổ như: cộng hưởng từ hạt nhân (NMR), hồng ngoại (FTIR) và điểm nóng chảy. Đặc biệt, phân tích nhiễu xạ bột tia X (PXRD) cũng lần đầu tiên được xác định và công bố.