NGHIÊN CỨU PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH ĐỒNG THỜI 4-METHYLIMIDAZOLE VÀ 2-ACETYL-4-TETRAHYDROXY-BUTYLIMIDAZOLE TRONG MÀU CARAMEL VÀ CÁC SẢN PHẨM BẰNG PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ LỎNG GHÉP NỐI KHỐI PHỔ

Tóm tắt

Phát triển phương pháp xác định đồng thời 4-MEI và THI trong nền caramel và các sản phẩm chứa caramel bằng LC-MS/MS với nhiều ưu điểm đơn giản, độ chọn lọc và độ nhạy cao. Quá trình tách sắc ký sử dụng cột C18 (100 × 2,1 mm, 1,7 μm), pha động gồm amoniformat pH = 4 và acetonitril chứa 0,1% acid formic cùng chế độ rửa giải gradient. Chất phân tích được phát hiện trên hệ khối phổ hai lần MS/MS với nguồn ion hóa ESI+. Mẫu được làm sạch và làm giàu trên cột SPE MCX. Thẩm định phương pháp cho khoảng tuyến tính của 4-MEI trong khoảng 5,0 - 500 ppb, của THI trong khoảng 1,0 - 500 ppb; MDL của phương pháp là 0,30 μg/kg của THI và 1,5 μg/kg của 4-MEI; MQL là 1 μg/kg với THI và 5 μg/kg với 4-MEI, độ lặp lại với 4-MEI (2,9 - 9,1%), THI (3,5 - 9,4%); độ tái lập đối với 4-MEI (2,9 - 11,8%), THI (4,8 - 11,5%); độ thu hồi với 4-MEI (82,7 - 106,4%), THI (87,2 - 109,7%) đạt yêu cầu của AOAC. Ứng dụng phương pháp phân tích 24 sản phẩm trên thị trường (bao gồm caramel, đồ uống, gia vị và bánh ngọt) cho thấy hàm lượng 4-MEI và THI của các sản phẩm tiêu dùng đều nằm trong giới hạn cho phép, các mẫu caramel nguyên chất có hàm lượng THI vượt quá giới hạn cho phép.