ĐỊNH LƯỢNG 5-HYDROXYMETHYLFURFURAL TRONG MẬT ONG BẰNG PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ LỎNG HIỆU NĂNG CAO (HPLC-DAD)

Tóm tắt

Trong nghiên cứu này, 5-hydroxymethyfurfural (HMF) được định lượng bằng phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao với đầu dò diod array (HPLC-DAD). Phương pháp định lượng được xác định theo hướng dẫn của Hiệp hội các nhà hóa phân tích chính thống (AOAC) và Hội đồng quốc tế về sự phù hợp các yêu cầu kỹ thuật của dược phẩm dùng cho người (ICH) thể hiện được tính đặc hiệu, độ chính xác, độ đúng, giới hạn phát hiện (LOD) và giới hạn định lượng dưới (LOQ). Sự phân tách được thực hiện với cột Gemini NX RP-C18 (250 mm × 4,6 mm, 5 µm) làm pha tĩnh; 2 dung môi là acetonitril:H2O = 85:15 (v/v) làm pha động; tốc độ dòng duy trì 1 mL/phút ở nhiệt độ phòng trong suốt thí nghiệm; thể tích tiêm mẫu 50 μL. Phát hiện bằng đầu dò diod array (DAD) ở bước sóng 284 nm. Khoảng tuyến tính nằm trong khoảng nồng độ 2-100 µg/mL với hệ số xác định R2 = 0,9996. Giới hạn phát hiện (LOD) và giới hạn định lượng (LOQ) lần lượt là 0,25 µg/mL, 0,75 µg/mL và tương ứng với độ phục hồi từ 87,3% đến 105,8%. Kết quả phân tích hàm lượng HMF trong 12 mẫu mật ong đang lưu hành trên thị trường có giá trị từ 47,8 đến 522,5 mg/kg. Tuy nhiên, kết quả kiểm tra có 75% trong 12 mẫu có hàm lượng HMF vượt mức cho phép theo tiêu chuẩn Codex Alimentarius (80 mg/kg).

Từ khóa: Hydroxymethylfurfural (HMF), mật ong, sắc ký lỏng (HPLC), định lượng, thẩm định quy trình